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\listfiles
\documentclass[ngerman]{vl-arbeitsanweisung}
\Devision{7}
\Department{7.3}
\WorkingGroup{Vakuummetrologie}
\Object{DIR}
\Edition{03}
\date{2007-05}
\title{Kalibrierung von Vakuummetern im Bereich von \\ 30\,Pa bis
10\textsuperscript{5}\,Pa durch direkten Vergleich mit einem Normal}
\begin{document}
\maketitle
\tableofcontents
\clearpage
\section{Zweck und Geltungsbereich}
AG für Vakuummetrologie: Kalibrierung von Vakuummetern zwischen
\SI{1E3}{\Pa} und \SI{1E5}{\Pa} durch direkten Vergleich mit einem
Sekundärnormal und zwischen \SI{30}{\Pa} und \SI{1E4}{\Pa} durch
direkten Vergleich mit der Druckwaage FRS5, welche von \SI{30}{\Pa} bis
\SI{1E3}{\Pa} als Primärnormal angesehen wird. Der Druckbereich $>
\SI{1E3}{\Pa}$ wird in der PTB mit den Primärnormalen der AG~Druck (3.23)
dargestellt. Um Kosten für die PTB und den Kunden zu sparen, werden jedoch
typische Vakuummessgeräte, die sowohl unterhalb als auch oberhalb
\SI{1E3}{\Pa} kalibriert werden müssen, bei der AG für Vakuummetrologie
kalibriert, wenn an die Kalibrierung oberhalb \SI{1E3}{\Pa} keine
Messunsicherheitsanforderungen $ < \SI{0.05}{\percent}$ ($k=2$) gestellt
werden. Ausnahmen für diesen Wert der Messunsicherheit sind nach Absprache mit
der AG für Druck möglich. Zur Definition "`typisches Vakuumessgerät"'
siehe Abschnitt~\ref{BegAbk}.
\section{Begriffe und Abkürzungen}\label{BegAbk}
\begin{description}
\item[Vakuummessgerät im Sinne dieser AA:] Ein Absolutdruckmessgerät für den
Bereich $< \SI{100}{\kPa}$, welches von seinem Aufbau und Anschlüssen
her dazu geeignet ist (i.\,d.\,R.\ Ganzmetalldichtungen), an Hoch- und
Feinvakuumapparaturen angeflanscht zu werden.
\item[DKM:] Abkürzung für Drehkolbenmanometer.
\item[FRS5:] Druckwaage der AG (Furness Rosenberg Pressure Standard Typ 5).
Teilweise auch mit FRS abgekürzt.
\item[QBS:] Quarz"=Bourdon"=Spirale (Manometer für den Druckbereich $>
\SI{1}{\kPa}$ bis etwa $\SI{200}{\kPa}$).
\item[SE2 (Static Expansion System 2):] Primärnormal, welches das statische
Expansionsverfahren realisiert und im Jahre 1988 im Laboratorium für
Vakuummetrologie in Dienst gestellt wurde.
\end{description}
\section{Räumlichkeiten und Umgebungsbedingungen}
Die Primärnormale SE2 und FRS5 sind in der PTB, Institut Berlin, Försterbau,
EG, Raum~21 aufgestellt. Der Raum hat eine Fläche von
ca.\ \SI{55}{\square\meter}. Die Fensterfront ist nach Norden gerichtet. Der
Raum ist klimatisiert auf eine Solltemperatur von \SI{23}{\celsius}. Notwendig
(und im Raum FOE 021 vorhanden) für den Betrieb sind folgende Anschlüsse:
%
\begin{itemize}
\item Elektrik: 220V
\item Kühlwasser
\item Pressluft
\item Lokales EDV"=Netz
\end{itemize}
%
Im Raum herrscht Rauchverbot. Zugang haben Mitarbeiter des Labors und
anderweitig Berechtigte (Reinigungspersonal, Technischer Dienst, Wachdienst),
sowie Personen, denen die Erlaubnis zum Zugang gegeben wurde.
\section{Gerätetechnische Gegebenheiten}
\subsection{Kalibriermethode}
Die Kalibrierung von Vakuummetern in diesem Bereich erfolgt durch direkten
Vergleich mit einer QBS, einem DKM oder der FRS5. Ihre Anzeige wird entweder
mit dem in den verbindenden Rohrleitungen herrschenden Druck, welcher durch die
genannten drei Normale bestimmt wird, verglichen oder diesem zugeordnet
(z.\,B.\ im Falle einer Spannung als Anzeige). Bei Kapazitätsvakuummetern wird
als Kalibriergröße in der Regel der Anzeigefehler e ermittelt. Er ist durch
%
\begin{equation}
e = \frac{p_\text{ind} - p} {p}
\end{equation}
%
definiert wenn $p_{\text{ind}}$ der angezeigte Druck und p der dargestellte
Druck ist. Eine andere Kalibriergröße, die hauptsächlich aus dem britischen
Raum gewünscht wird, ist der Korrekturfaktor CF, der folgendermaßen definiert
wird:
%
\begin{equation}
CF = \frac{p_\text{cal}} {p_\text{ind}}
\end{equation}
Der Korrekturfaktor gibt an, mit welchem Faktor eine Anzeige (oder ein
Messwert) multipliziert werden muss, um die physikalisch richtige ("`wahre"')
Größe zu erhalten. Die Drücke werden von niederen zu höheren Drücken
fortschreitend eingestellt. Der Effekt der thermischen Transpiration spielt in
diesem Druckbereich keine Rolle oder ist (im Falle des FRS5 unterhalb
\SI{50}{\Pa}) in seiner Auswirkung vernachlässigbar, da die
Leitungsdurchmesser überall $>\SI{5}{\milli\meter}$ sind.
\subsection{Qualitätsanforderungen}
Folgende Qualitätsanforderungen werden an die Darstellung des Kalibrierdruckes
gestellt: Der Kalibrierdruck muss so genau dargestellt werden, wie es die
statistisch schwankenden Messgrößen und die unvermeidbaren systematischen
Unsicherheiten der verwendeten Normale (DKM, FRS5 oder QBS) nach dem jeweils
neuesten Stand des Wissens zulassen. Um dieses Ziel zu erreichen, werden alle
bekannten, den Kalibrierdruck signifikant beeinflussenden Korrekturen
vorgenommen und die bestgeeignetsten Komponenten der Mess- und Vakuumtechnik
im Rahmen der finanziellen Möglichkeiten der PTB eingesetzt. Die
Sekundärnormale müssen mit der höchstmöglichen Genauigkeit kalibriert sein und
regelmäßig in solchen Abständen rekalibriert werden, dass die durch
langzeitliche Veränderungen bedingte Unsicherheit nie mehr als die Hälfte der
Gesamtunsicherheit beträgt.
\clearpage
\subsection{Kalibriereinrichtung}
%
Nach Schließen der Ventile~1, 3, 7 und 8 des Primärnormals SE2 und Öffnen des
Ventils~13 ist eine direkte Verbindung vom ZKG zum Vergleichsmessgerät am
Gaseinlass (DKM, FRS5 oder QBS) hergestellt.
\begin{figure}[!ht] \centering
\includegraphics[width=.92\textwidth]{Kalibriereinrichtung.png}
\caption{Schemazeichnung der Kaliberiereinrichtung für den direkten Vergleich
(ZKG = zu kalibrierendes Gerät). Das Primärnormal SE2 wird als
Expansionssystem nicht genutzt, lediglich dessen Druckmessgeräte (am
Gaseinlass) und die Tischplatte zur Montage des ZKG. Als Gaseinlass können
QBS, DKM und FRS5 dienen.} \label{Schema}
\end{figure}
\FloatBarrier % Verhindern, dass Abb./Tab. in nächsten Abschnitt gleitet.
%
\begin{tabularx}{\linewidth}{@{}cc>{\[}X<{\]}@{}}
\caption{Relative Unsicherheit ($k=1$) des dargestellten Drucks}
\label{RelUn} \\ \endhead \toprule
Normal & Druckbereich &
\multicolumn{1}{>{\centering}X@{}}%
{\normalsize Wert (relative Standardunsicherheit)}
\tabularnewline \toprule
FRS5 & \SI{30}{\Pa}\,...\,\SI{10}{\kPa} &
\frac{\sqrt{ \SI{4.62E-4}{\Pa\squared} + \num{1.08E-8} p +
\num{5.54E-10} p^2 }}{p} \tabularnewline
DKM & \SI{26}{\mbar}\,...\,\SI{300}{\mbar} &
\frac{\sqrt{ \SI{3.75E-6}{\mbar\squared} + \num{7.75E-10} p^2 }}{p}
\tabularnewline
DKM & \SI{300}{\mbar}\,...\,\SI{3000}{\mbar} &
\frac{\sqrt{ \SI{4E-4}{\mbar\squared} + \num{6.45E-10} p^2 }}{p}
\tabularnewline
QBS & \SI{1}{\kPa}\,...\,\SI{28.4}{\kPa} &
\frac{\sqrt{ \SI{0.14}{\Pa\squared} + \num{1.6E-8} p^2 }}{p}
\tabularnewline
QBS & \SI{28.4}{\kPa}\,...\,\SI{110}{\kPa} &
\frac{\sqrt{ \SI{4.1}{\Pa\squared} + \num{1.6E-8} p^2 }}{p}
\tabularnewline
\bottomrule
\end{tabularx}
\sisetup{% für Spaltentyp "S"
table-format=1.1e-1,
table-comparator=true
}
\begin{tabularx}{\linewidth}{@{}XS@{}}
\caption{Typische Werte der Unsicherheit, die sich aus
Tabelle~\ref{RelUn} ergeben} \label{TypUn} \\ \endhead \toprule
{Druck} & {relative Standardunsicherheit mal 2 ($k=2$)} \\ \toprule
FRS, \SI{30}{\Pa} & 1.4E-3 \\
FRS, \SI{50}{\Pa} & 8.6E-4 \\
FRS, \SI{100}{\Pa} & 4.5E-4 \\
FRS, \SI{1}{\kPa} & 6.4E-5 \\
DKM, ganzer Bereich & < 1.7E-4 \\
QBS, \SI{1}{\kPa} & 7.9E-4 \\
QBS, \SI{3}{\kPa} & 3.5E-4 \\
QBS, \SI{30}{\kPa} & 2.9E-4 \\
QBS, \SI{100}{\kPa} & 2.6E-4 \\ \bottomrule
\end{tabularx}
Die Unsicherheit des eingestellten Drucks (Tabelle~\ref{RelUn} und \ref{TypUn})
ist allein durch die Unsicherheit der Messung mit den Normalen bestimmt. Sie
ergeben sich aus den Kalibrierscheinen im Falle des DKM und der QBS, und aus
\mbox{QSE-FRS-06-1} im Falle des FRS5.
\subsection{Normale und Messmittel}
Die folgende Liste gibt eine Übersicht über die wichtigsten Geräte und Einzelteile der Kalibriereinrichtung:
\begin{itemize}
\item FRS5 mit flow controller (VAC FRS) zur Einstellung eines
kontinuierlichen Gasflusses, Pt-100 zur Messung der Temperatur, SRG
(Kalibrierung z.\,B.\ \mbox{QS 12/06}) zur Kontrolle des Referenzdrucks (nur
für Helium)
\item Quarz"=Bourdon"=Spirale"=Controller zur Druckeinstellung RUSKA 7010
\item Drehkolbenmanometer BELL\,\&\,HOWELL mit zugehörigem Pirani und
Thermometer (Pt-100) und am Drehkolbenmanometer angeschlossenes
Gaseinlasssystem mit variablem Volumen und Pumpsystem.
\item Primärnormal SE2 (siehe 7.3-AA-SE2)
\end{itemize}
\noindent Folgende Messgeräte müssen auf nationale Normale zurückgeführt werden:
\bigskip\noindent
\begin{threeparttable}
\begin{tabularx}{\linewidth}%
{@{}Xcc>{\Centering\hspace{0pt}}p{7em}>{\Centering\hspace{0pt}}p{7em}@{}}
\toprule
Gerät & Seriennummer & PTB Inv.-Nr. & Messmittel\-listennummer &
Rekalibrierfrist in Jahren \\ \toprule
FRS & 402211 & 200011650 & 7.3-4018 & Lebensdauer\tnote{$*$} \\[.5em]
Drehkolbenmanometer\\ BELL\,\&\,HOWELL\\ 6-201-0001 &
4303 & 94008523 & 7.3-4016 & 5 \\[.5em]
QBS-Controller\\ RUSKA~7010\\ bis \SI{1600}{mbar} &
53444 & 99044126 & 7.3-4017 & 1 \\
\bottomrule
\end{tabularx}
\begin{tablenotes} \footnotesize
\item[$*$] Alle 5~Jahre findet eine Zwischenkontrolle durch Vergleich mit dem
DKM statt (siehe unten).
\end{tablenotes}
\end{threeparttable}
\bigskip
Die Kalibrierung des Drehkolbenmanometers erfolgt durch die in der PTB
zuständige AG für Druckmessung (3.23). Die Kalibrierscheine befinden sich im
Raum FOE-020. Die Kalibrierung des QBS erfolgt durch Vergleich mit dem
Drehkolbenmanometer. Die Protokolle dieser Kalibrierungen befinden sich im
Ordner "`Interne Kalibrierungen"' im Raum FOE-020. Im übrigen gilt die PTB-VA~10
"`Prüfmittelüberwachung"' und das Abteilungs-Handbuch. Es ist vorgesehen, das
FRS5 wegen der kritischen Aufhängevorrichtung seines Kolbens möglichst nicht
mehr zu transportieren und auf das Quecksilbermanometer der PTB zurückzuführen.
Der ermittelte effektive Querschnitt muss jedoch alle 5~Jahre durch Vergleich
mit dem DKM im Überlappungsbereich von etwa \SI{3}{\kPa} bis \SI{10}{\kPa}
kontrolliert werden. Am Drehkolbenmanometer ist eine Temperaturmessung
erforderlich, welche eine Korrektur von \num{2E-5} pro Grad in den
Kalibrierdruck einbringt. Diese Temperatur wird mit einem kalibrierten Pt-100
gemessen. Wegen der Kleinheit der Korrektur ist eine Nachkalibrierung nicht
erforderlich. Ebenfalls ist am Drehkolbenmanometer der Restdruck in der
Vakuumglocke zu messen, was mit einem Wärmeleitungsvakuummeter geschieht. Da
die Unsicherheit (\SI{10}{\percent}, $k=2$) der größten Korrektur $< \num{E-5}$
vom Kalibrierdruck ist, ist eine Kalibrierung nicht erforderlich.
Wenn der Spannungsausgang eines Prüflings als Messgröße ausgelesen wird, wird
ein kalibriertes Digitalmultimeter mit der Messmittelnummer 7.5-4020 verwendet.
Zu Details siehe die 7.5-AA-SE2.
Alle zur Apparatur gehörenden Geräte und wichtigen Einzelteile werden in der
Gerätekartei QSG-SE2 erfasst, die vom zuständigen Mitarbeiter geführt wird und
sich im Arbeitsraum~20 befindet. Zu jedem Gerät wird ein Geräteblatt erstellt,
das folgende Angaben enthält: Gerätetyp, Hersteller, Seriennummer,
Inventarnummer, Anschaffungsdatum, durchgeführte Wartungen, Funktionsstörungen
und Schäden, Änderungen am Gerät, Reparaturen. Die Protokolle der Prüfungen
bzw.\ Rekalibrierungen von Messgeräten, die nicht direkt auf nationale Normale
zurückgeführt werden müssen, werden ebenso im Raum FOE-020 aufbewahrt.
\section{Kalibrierverfahren}
\subsection{Vorbereiten der Prüflinge}
Es ist die Verfahrensanweisung PTB-QM-VA~17 anzuwenden. Im folgenden sind die
Details beschrieben, um VA 17 zu erfüllen. Bei jedem Antrag wird für den
Prüfling festgelegt:
\begin{itemize}
\item Gasart(en)
\item Messbereich(e)
\item Einstellparameter (bei Membranvakuummetern: Multiplikationsfaktor,
Maßeinheit)
\item Kalibrierkonstante. Bei Kapazitätsvakuummetern: Anzeigefehler der
Druckanzeige am Display und/oder über Schnittstelle und/oder des auf Druck
umgerechneten Analogausgangs (Spannung).
\end{itemize}
\noindent Die administrativen Daten der Bearbeitung eines Kalibrierauftrags
werden in einer Excel"=Datei \path{Q:\Kal\XX\AktenzeichenXX.xls} (\path{XX}
letzte zwei Ziffern der Jahreszahl) auf einem allen Mitarbeitern der
Arbeitsgruppe zugänglichen Laufwerk (z.\,Z.\ \path{Q:}) des Novell-Servers
eingetragen. Der erste Eintrag erfolgt spätestens bei Annahme des Auftrags. Zu
den administrativen Daten zählen:
\begin{itemize}
\item Antragsdatum
\item Antragsteller mit Adresse und Ansprechpartner
\item Kalibriergegenstände
\item Art des Antragstellers (DKD, NMI/DI, in alten Listen: Staatsinstitut,
Firma etc.)
\item Geplantes Datum der Kalibrierung
\item Bearbeiter der Kalibrierung
\item SAP-Nr. in Melodi (zur Arbeitszeiterfassung) und Debitor-Nr. (SAP)
\item Kalibrierzeichen
\item Geräteingang (Datum)
\item Kalibrierende (Datum)
\item Gerätausgang (Datum)
\item Geschäftszeichen
\item Datum des Kalibrierscheins
\item Datum und Betrag auf Kostenbescheid
\end{itemize}
Die Vorbereitung erfolgt nach folgenden Punkten:
\begin{itemize}
\item Prüfung auf eventuelle Schäden und Vollständigkeit bei Eintreffen des
Kalibriergegenstands. Falls in Ausnahmefällen erforderlich, Lagerung
desselben (siehe unten)
\item Belüften der Umwegleitung (siehe Abbildung~\ref{Schema}) nach
Schließen der Ventile zu den Kalibrierkammern.
\item Anflanschen der Prüflinge
\item Evakuieren
\item Inbetriebnahme und Funktionsprüfung der Prüflinge
\item gegebenenfalls Lecksuche
\item gegebenenfalls erneute Inbetriebnahme der Prüflinge
\item Einlaufzeit der Prüflinge (Kapazitätsvakuummeter mindestens
\SI{12}{\hour})
\end{itemize}
\begin{description}
\item[Lagerung:] In der Regel werden die Termine so gesetzt, dass eine
Zwischenlagerung der Prüflinge nicht erforderlich ist und die Kalibrierungen
unverzüglich beginnen können, damit die Zeit, in der die Vakuummessgeräte der
Atmosphäre ausgesetzt sind, möglichst kurz ist. Ist in Ausnahmefällen eine
längere Zwischenlagerung nötig, werden alle Öffnungen der Prüflinge mit
Staubkappen versehen und in einem trockenen Schrank gelagert.
\item[Gerätetyp:] Membranvakuummeter können als Differenzdruckmessgerät oder
als Absolutdruckmessgerät (bei dem die Referenzseite des Messkopfes bereits vom
Hersteller evakuiert ist) zur Kalibrierung vorliegen. Zur Kalibrierung eines
Differenzdruckmessgerätes muss zur Einstellung und Messung eines definierten
Drucks (in der Regel $< \SI{E-4}{\Pa}$) zusätzlich eine Evakuierungsmöglichkeit
für die Referenzseite des Messkopfes geschaffen werden.
\end{description}
\subsection{Qualitätsanforderungen}
Die Anforderungen an die zu kalibrierenden Vakuummeter sind nicht verbindlich
in nationalen oder internationalen Regeln festgelegt. Folgende Bedingungen
müssen allgemein erfüllt sein:
\begin{itemize}
\item Das Gerät muss dem Stand der Technik entsprechen und den
Sicherheitsvorschriften genügen.
\item Die Messunsicherheit und die Stabilität des Gerätes soll zur Unsicherheit
der Kalibrieranlage in einem solchen Verhältnis stehen, dass eine Kalibrierung
am Primärnormal der PTB gerechtfertigt ist, es sei denn, andere zwingende
Gründe liegen vor.
\item Die Bauart des Gerätes muss gewährleisten, dass es zuverlässig arbeitet
und reproduzierbare Messergebnisse liefert.
\item Die Bedienung des Gerätes muss für einen in der Vakuumtechnik erfahrenen
Anwender in angemessener Zeit beherrschbar sein.
\item Eine Gefährdung des Anwenders durch die vorherige Nutzung des
Vakuummeters in kontaminierter oder toxischer Umgebung muss ausgeschlossen
sein.
\item Das Gerät muss in einwandfreiem und funktionstüchtigem Zustand sein.
\item Die Druckanzeige muss mindestens eine Dekade umfassen.
\item Druckänderungen müssen unmittelbar, d.\,h.\ in einer die Unsicherheit der
Kalibriereinrichtung nicht beeinflussenden und für den Anwender akzeptablen
Zeit wiedergegeben werden.
\item Vakuummeter, Messleitungen und Anzeige- und Steuergerät müssen so
beschaffen sein, dass versehentliche Änderungen der Betriebsparameter, die die
Anzeige beeinflussen, weitgehend ausgeschlossen sind. Betriebsparameter, die
vom Anwender verändert werden können, werden mit ihrem Wert während der
Kalibrierung auf dem Kalibrierschein vermerkt oder die entsprechenden
Einstellvorrichtungen werden versiegelt.
\end{itemize}
Damit die wesentlichen Qualitätsmerkmale (Sicherheit für die PTB Mitarbeiter,
Sauberkeit für das Primärnormal, Funktionsbereitschaft zur schnellen
Durchführung der Kalibrierung) vom Auftraggeber eingehalten werden, wird dem
Auftraggeber eine entsprechende Erklärung (siehe Anhang) zur rechtsgültigen
Unterschrift zugesandt. Wenn der Auftraggeber nicht gut bekannt ist oder ein
Verdacht vorliegt, dass die Sicherheit der Mitarbeiter oder Sauberkeit des
Primärnormals durch das Kalibriergut gefährdet ist, darf vor dem Eintreffen der
Erklärung nicht mit der Installation begonnen werden. Zum Wortlaut der
Erklärung siehe 7.3-AA-SE2, Anhang.
\subsection{Durchführung und Auswertung der Kalibrierung}
Die Kalibrierung läuft wie folgt ab:
\begin{itemize}
\item Kalibrierung
\item Vorläufige Auswertung, Festlegung evtl.\ notwendiger Wiederholungsmessungen
\item Abbau und Versand des Prüflings
\item Endauswertung, Erstellen des Kalibrierscheines und --~sofern
erforderlich~-- des Kostenbescheids
\end{itemize}
\subsubsection{Durchführung bei Membranvakuummetern}
Zu Beginn der Kalibrierung wird das Programm SE2 auf dem Messplatzrechner
gestartet. Die gerätespezifischen Parameter sowie Auftraggeber,
Kalibrierschein-Nr. und evtl.\ notwendige Kommentare werden eingegeben.
Beginnend mit dem niedrigsten Druck werden die Kalibrierdrücke eingestellt und
die Messergebnisse des Kalibriergegenstands in das Programm eingetragen. Jede
Kalibrierung erhält vom Programm eine neue Nummer, maximal 10~Geräte
(einschließlich Prüfnormale) können gleichzeitig kalibriert werden.
Kapazitive Membranvakuummeter (CDG) sollen i.\,d.\,R.\ nicht über ihren
Vollausschlag druckbelastet werden. Dazu muss gegebenenfalls ein Isolierventil
vor dem Messkopf geschlossen werden. Zur Produktivitätssteigerung können
mehrere kapazitive CDGs verschiedenen Vollausschlags in einer Kalibriersequenz
kalibriert werden.
Alle bei der Kalibrierung anfallenden Daten werden zunächst lokal in dem Ordner
\path{/home/NOVELL-NUTZER-NAME/se2/Daten/prueflinge}, unter \path{se2_xx}
(Daten der Prüflinge) und eventuell \path{werte_se2_xx} (Messwerte der
Prüflinge) abgelegt, wobei \path{xx} für die fortlaufende Nummer der
Kalibrierung steht. Ist der Novell"=Server verfügbar, werden beide Dateien
zusätzlich auf dem Laufwerk \path{Q:} unter
\path{\Messplaetze\SE2\Daten\Rohdaten\se2_xx} gespeichert.
\subsubsection{Auswertung}
Die Berechnung des Kalibrierdrucks und die erste Bestimmung der relativen
Abweichung der ZKG erfolgt mit dem Programm SE2 nach einem Algorithmus, der in
QSS-SE2 niedergelegt ist.
Die ausgewerteten Rohdaten werden wie die Rohdaten selbst in dem Ordner
\path{/home/NOVELL-NUTZER-NAME/se2/Daten/prueflinge} unter \path{werte_se2_xx}
(Messwerte der Prüflinge) abgelegt, wobei \path{xx} für die fortlaufende Nummer
der Kalibrierung steht. Ist der Novell"=Server verfügbar, werden die Daten
zusätzlich auf dem Laufwerk \path{Q:} unter
\path{\Messplaetze\SE2\Daten\Rohdaten\se2_xx} gespeichert.
Der zuständige Wissenschaftler prüft die Rohauswertung, entfernt
Doppelmessungen, berechnet eventuell mittels einer Anpassungskurve "`predicted
values"', berechnet gegebenenfalls die Kalibriergröße gemäß QSS-SE2 und
bereitet die Daten so in einem Excel"=File auf, dass sie direkt in einen
Kalibrierschein übernommen werden können.
\subsection{Messunsicherheit der Kalibrierwerte}
Über die angegebene Unsicherheit des dargestellten Drucks hinaus, sind bei
Kapazitätsvakuummetern folgende gerätespezifischen Unsicherheiten zu
berücksichtigen:
\begin{itemize}
\item Digitalisierung der Anzeige
\item Kurzzeitige (Sekundenbereich) und systematische (Drift im
Minutenbereich) Änderungen des Nullpunkts bzw.\ Offsets.
\item Wiederholpräzision der Anzeige (repeatibility)
\item Temperaturabhängigkeit der Anzeige
\end{itemize}
Da nur in aufsteigender Druckreihenfolge gemessen wird, gibt es keine
Hysterese"=Effekte. In Ausnahmefällen muss bei Wiederholungsmessungen einzelner
Druckpunkte von der aufsteigenden Reihenfolge abgewichen werden. Störungen
durch Hysterese"=Effekte sind bei den bisher kalibrierten Geräten nicht bekannt
geworden. Für diese Geräte ergeben sich folgende Budgets:
\begin{table}[!ht]
\caption{»Best Measurement Capabilities«, kalibriert mit DKM, FRS5 oder QBS
für Kapazitätsvakuummeter Typ MKS Baratrons mit verschiedenen Vollauschlägen
\SI{100}{\torr} und \SI{1000}{\torr}. Angegeben sind die relativen
Gesamtunsicherheiten mal 2 ($k=2$). Zu Details siehe Anhang.}
\relscale{.75}% Schrift skalieren, damit Tabelle passt
\sisetup{% für Spaltentyp "S"
table-format=1.1e-1
}
\begin{tabular}{@{}rSSSSSS@{}} \toprule
{Druck} &
{\SI{100}{\torr}-CDG /} & {\SI{100}{\torr}-CDG /} & {\SI{100}{\torr}-CDG /} &
{\SI{1000}{\torr}-CDG /} & {\SI{1000}{\torr}-CDG /} & {\SI{1000}{\torr}-CDG /}
\\
{in \si{\kPa}} & {DKM} & {FRS} & {QBS} & {DKM} &
{FRS} & {QBS} \\ \toprule
0,03 & & 1,5E-03 & & & & \\
0,1 & & 5,9E-04 & & & & \\
1 & & 4,1E-04 & 2,1E-03 & & 6,0E-04 & 2,1E-03 \\
3 & 4,3E-04 & 4,0E-04 & 8,2E-04 & 4,3E-04 & 4,1E-04 & 8,2E-04 \\
10 & 4,2E-04 & 4,0E-04 & 5,1E-04 & 4,2E-04 & 4,0E-04 & 5,1E-04 \\
30 & & & & 4,2E-04 & 4,0E-04 & 4,3E-04 \\
100 & & & & 4,2E-04 & & 4,2E-04 \\
\bottomrule
\end{tabular}
\end{table}
Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass vorläufig aufgrund der Vereinbarung mit
der zuständigen AG für Druck im Kalibrierschein keine Unsicherheit
$<\SI{0,05}{\percent}$ ($k=2$) angegeben werden soll. Dieser Punkt wird jedoch im
Zusammenhang mit neuen CMC"=Einträgen erneut mit der AG für Druck besprochen
werden.
\subsection{Kalibrierschein}
Der Kalibrierschein wird gemäß der jeweils gültigen Vorlage, die auf den
Rechnernetzen der PTB (z.\,B.\ Intranet, Abteilung~Z, Dokumentvorlagen) zur
Verfügung steht, erstellt. Er enthält über die allgemein verbindlichen Angaben
hinaus folgende spezifische Angaben:
\begin{itemize}
\item Betriebsbedingungen des Geräts bei der Kalibrierung (Membranvakuummeter:
Lage des Messkopfes zur Erdoberfläche bei der Kalibrierung, Schalterstellungen
für Response und Multiplikationsfaktor, Temperaturkompensation, Average etc.)
\item Raumtemperatur
\item Messergebnisse
\end{itemize}
\noindent Kopien des Kalibrierscheines werden
\begin{itemize}
\item beim Bearbeiter
\item fortlaufend in der zentralen Ablage im Raum~20 aufbewahrt.
\end{itemize}
\noindent Beispiele von Kalibrierscheinen befinden sich im Anhang.
\section{Validierung}
Da der direkte Vergleich von Vakuummessgeräten in diesem Druckbereich keine
Probleme bezüglich Druckhomogenität macht (viskose Strömung), genügt für eine
Validierung der Nachweis der Rückführung der Sekundärnormale auf Primärnormale.
\section{Ergebnisse von Vergleichen}
DKM und QBS gelten nicht als Primärnormale der PTB und dürfen daher nicht als
solche an Key comparisons teilnehmen. Beim Key comparison CCM.P-K4 (1998) von
\SI{1}{\Pa} bis \SI{1000}{\Pa} wurde jedoch der optionelle Bereich
\SI{1000}{\Pa} bis \SI{10000}{\Pa} dazu genutzt, das Drehkolbenmanometer in den
Vergleich einzubeziehen (siehe 7.3-AA-SE2). Bis \SI{10000}{\Pa} war die
Übereinstimmung mit dem Referenzwert y hervorragend (siehe Ordner CCM.P.K4 in
FOE~226, $E_\text{n} < \num{0.5}$). Im final report sind diese Ergebnisse nicht
dargestellt.
Die Druckwaage FRS5 soll dagegen von \SI{30}{\Pa} bis \SI{1000}{\Pa} als
Primärnormal anerkannt werden und in diesem Bereich das Primärnormal SE2
ersetzen. Für das FRS5 wurde zum Nachweis der richtigen Messung vor Ort und als
zusätzlicher Nachweis der Druckunabhängigkeit des effektiven Querschnitts ein
Vergleich mit dem tschechischen Staatsinstitut CMI vorgenommen (Mai/Juni 2006,
siehe~\cite{Jousten2007}). Die Ergebnisse der FRS5 und des FPG des CMI waren im
Rahmen der Unsicherheiten äquivalent ($E_\text{n} < \num{0.5}$).
\section{Mitgeltende Unterlagen}
\begin{center}
\captionof{table}{Mitgeltende Unterlagen, die diese AA betreffen.}
\begin{tabularx}{\linewidth}{@{}lXc>{\Centering}m{9em}@{}} \toprule
\multicolumn{1}{c}{\textbf{Kurzbez.}} &
\multicolumn{1}{c}{\textbf{Inhalt}} & \textbf{Ausgabe} & \textbf{Ort} \\
\multicolumn{1}{c}{\textbf{QM-7.23-}} &&& \\ \toprule
QSV-SE2-97 & Bedienungsanleitung für SE2 & Juni 1997 &
FOE-226 Hängeregister, FOE-021 \\[1em]
QSG-SE2 & Betriebsanleitungen zu SE2 & fortlaufend & FOE-020 und FOE-021
\\[1em]
QSGN & Interne Kalibrierscheine & fortlaufend & FOE-020 \\[1em]
QSE-FRS-06-1 &
Darstellung der Druckskala im Bereich \SI{30}{\Pa} bis \SI{10}{\kPa} &
Oktober 2006 & FOE-020 (QSE-Ordner) \\
\bottomrule
\end{tabularx}
\end{center}
\begin{thebibliography}{9}
\bibitem{Jitschin1990}
W. Jitschin, J.\,K. Migwi and G.\,Grosse: Pressures in the high and medium
vacuum range by a series expansion standard. Vacuum \textbf{40} (1990),
293--304.
\bibitem{Jousten2007}
Karl Jousten, Thomas Bock, Dominik Pražák, Zdeněk Krajíček: Final report on
the supplementary comparison Euromet.M.P-S2 (bilateral comparison) in the
pressure range from 30\,Pa to 7000\,Pa, Metrologia \textbf{44} (2007), 07007.
\end{thebibliography}
\clearpage
\begin{landscape}
\section{Anhang: Messunsicherheitsbudgets für verschiedene Geräte und
Beispielkalibrierschein}
\small
\newcolumntype{P}[1]{>{\RaggedRight}p{#1}}%
\newcolumntype{Y}{>{\RaggedRight}X}%
\sisetup{% für Spaltentyp "S"
table-format=1.2e-1,
% max. Breite für die S-Spalten
table-column-width=\dimexpr (\linewidth-20\tabcolsep)/11,
%tight-spacing=true,
%scientific-notation=engineering
}
\noindent
\begin{tabular}{@{}SSSSSSSSSSS@{}}
\multicolumn{11}{@{}l@{}}{%
{\usekomafont{disposition}CDG 10-Torr MKS Baratron 5\,1/2 Stellen
mit FRS}} \\[1em] \toprule
% Kopf-Einträge jeweils in geschweiften Klammern wegen Zahlenformatierung ("S").
{$p$/Pa} & {$p$/mbar} & {PTB/FRS} & {PTB/FRS} & {Digitalis.} &
{Repeat.} & {Repeat.} & {Nullpunkt} & {Gesamt} & {Gesamt} & {$k=2$}
\\
& & {rel.} & {mbar} & {mbar} &
{rel.} & {mbar} & {mbar} & {mbar} & {rel.} &
\\ \toprule
3,00E+01 & 3,0E-01 & 7,17E-04 & 2,15E-02 & 2,90E-05 &
2,00E-04 & 6,00E-03 & 2,90E-05 & 2,2E-02 & 7,4E-04 & 1,49E-03 \\
1,00E+02 & 1,0E+00 & 2,17E-04 & 2,17E-02 & 2,90E-05 &
2,00E-04 & 2,00E-02 & 2,90E-05 & 2,9E-02 & 2,9E-04 & 5,90E-04 \\
1,00E+03 & 1,0E+01 & 3,21E-05 & 3,21E-02 & 2,90E-04 &
2,00E-04 & 2,00E-01 & 2,90E-04 & 2,0E-01 & 2,0E-04 & 4,05E-04
\\ \bottomrule
\end{tabular}
\normalsize
\subsection*{Erläuterungen:}
\setlength\extrarowheight{.2em}
\renewcommand*\tabularxcolumn[1]{p{#1}}% X-Spalten oben ausgerichtet
\begin{tabularx}{\linewidth}{@{}b{.25\linewidth}@{\qquad}X@{}}
$p$/Pa & Eingestellter Druck in \si{Pa} \\
$p$/mbar & Eingestellter Druck in mbar \\
\tabsection{Unsicherheit durch Primärnormal FRS5}
PTB/FRS rel. & Relative Unsicherheit des eingestellten Drucks \\
PTB/FRS mbar & Unsicherheit des eingestellten Drucks in mbar \\
\tabsection{Unsicherheit durch Gerät}
Digitalis. & Unsicherheit durch Digitalisierung: \SI{0.29}{} mal
letzte Digit"=Stelle \\
Repeat. rel. & Relative Wiederholpräzision ermittelt durch die mittlere
Standardabweichung der Kalibrierwerte von einer Ausgleichskurve \\
Nullpunkt mbar & Unsicherheit durch Nullpunktschwankungen, Nullpunktdrift,
einschl. durch Temp."=Änderungen \\
Gesamt mbar & Gesamtunsicherheit in mbar (Wurzel aus obigen Varianzen) \\
Gesamt rel. & relative Gesamtunsicherheit \\
$k=2$ & relative Gesamtunsicherheit mal 2 ($k=2$) \\
\tabsection{Zusätzliche Unsicherheiten, die keine Rolle bei "`Best Meas.
Capabilties"' spielen, aber bei der weiteren Verwendung als Messgerät}
Unsicherheit der thermischen Transpiration bei $u(T)=\SI{0.3}{K}$ &
druckabhängig, z.\,B.\ \SI{0.05}{\percent} bei \SI{0.1}{Pa} \\
Temperatureinfluss (\SI{0.3}{K}) auf Messkopf (Nullpunktdrift) &
\SI{4.00E-06}{mbar} \\
Temperatureinfluss (\SI{1}{K}) auf Messverstärker &
\SI{2.00E-05}{} relativ \\
Langzeitstabilität & \SI{1.00E-03}{} relativ \\
\end{tabularx}
\end{landscape}
% Alle Seiten des Kalibrierscheines
\includepdf[pages=-,frame,scale=.75,%
pagecommand={\thispagestyle{headings}}]{ks-75024_2014.pdf}
\end{document}
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